2, 3-二氯吡啶的制備方法有哪些,快來了解下吧
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2, 3-二氯吡啶是一種重要的精細(xì)化工中間體,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥和農(nóng)藥領(lǐng)域。它呈現(xiàn)為白色粉狀固體,市場需求量較大。近年來,2, 3-二氯吡啶的研究受到國內(nèi)外的廣泛關(guān)注。
制備方法概述
根據(jù)文件CN103570609A的公開內(nèi)容,制備2, 3-二氯吡啶的方法包括以下步驟:
步驟1:將2, 3-二甲酰胺吡啶溶解于水中,溫度保持在5——20°C,攪拌下依次滴加苛性堿水溶液和次氯酸鈉水溶液。滴加完畢后,升溫至80——100°C并繼續(xù)攪拌反應(yīng)。反應(yīng)完畢后,加入鹽酸將體系調(diào)節(jié)為中性或酸性,然后除去體系內(nèi)的水,得到2, 3-二氨基吡啶粗品。
步驟2:將2, 3-二氨基吡啶粗品溶解于鹽酸中,在溫度20——45°C和攪拌的條件下加入催化劑并使之完全溶解。然后,在上述反應(yīng)條件下滴加亞硝酸鈉水溶液,滴加完畢后保持反應(yīng)條件不變直至反應(yīng)完全。反應(yīng)完全后進(jìn)行蒸餾,冷卻餾分得到2, 3-二氯吡啶粗品。
步驟3:將2, 3-二氯吡啶粗品加入有機(jī)溶劑中使之完全溶解,然后降溫使之重結(jié)晶,濾出結(jié)晶物并烘干,得到2, 3-二氯吡啶成品。
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